信息资源 >> Y021电感耦合等离子体质谱操作规程与注意事项

安捷伦7900电感耦合等离子体质谱

仪器型号:SOLAAR M6

仪器编号:Y021

适用范围:适用于绝大多数金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

操作规程

一、开机

1.  依次打开主机、显示器、打印机、ICP-MS电源开关(先开仪器背后总电源再长按前面板开关2秒开启)。

2.  待仪器右上角的红灯熄灭后,打开ICP-MS工作站,选择“仪器控制”,点击“硬件”的下拉菜单,选择“真空打开”,点击“确定”。

3.  右键点击“自动进样器属性”,选择对应的类型、样品瓶架、端口及采样深度。

4.  在菜单中选择“仪器状态”并点击“仪表”(最多可以选择5个)查看仪器状态,待真空达标后仪器状态窗格的指示器中显示“待机”。

5.  如果使用碰撞反应池,点击“反应池”图标,选择“维护”,打开旁通阀,设置输出反应气流量5 mL/min,进行反应气气路吹扫。

6.  打开氩气、循环水、排风,清空废液桶,卡上蠕动泵管(注意管路的正反),样品管必须放入清洗溶液中,若连有内标管,亦放入去离子水中。

7.  点击“雾化室”图标,在菜单中选择“维护”,设置氩气吹扫流量,点击“输入”,吹扫2分钟后点击“关闭”。

8.  在菜单栏中点击“启用任务配置”,在样品瓶号中输入调谐液所在的位置。点击“仪器”菜单下的“配置点火序列”,按照提示操作配置点火序列。

9.  点火成功后,仪器进入分析状态,在“ICP-MS MassHunter”窗口显示“分析”。

二、确认仪器状态

点击“队列”图标,查看仪器当前启动任务的执行状态,整个过程大约需要40分钟。点击“硬件”图标,在图表中右击,选择“性能报告”。

三、建立批处理

1.  点击“批处理”图标,右击右侧下拉键,选择“新建批处理”,点击“现有批处理”,选择所需要的模板(如8elements,8种元素的测定),点击“打开”后,选择需要导入的内容,输入名称并点击“创建”。

2.  单击“采集方法”后点击“采集参数”,点击“选择元素”图标,选择待测元素及内标元素(内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi,待测元素根据质量素就近原则选择内标元素)。

3.  采集模式选择质谱图,峰型选择3个点,重复次数选3次,积分时间设为0.3 s。如果需要调谐报告,选中“调谐报告”点击“蠕动泵”设置其参数。点击“调谐”选择所需的调谐模式。

4.  点击“数据分析方法”在“基本信息”中勾选“全定量分析”。

5.  点击“待测元素”。若待测及内标元素不对,可以点击全部删除,然后点击从采集中调用列表,再指定好待测及内标元素。

6.  点击“全定量”,根据质量数选择内标,输入各级别标液中元素的浓度及单位。

7.  点击“样品列表”,选择样品类型、名称、瓶号、级别及稀释倍数等信息。点击“保存并添加到队列”。如需在序列启动后在样品列表中添加样品,点击“编辑模式”输入新的样品。点击“队列”可以观察采集进度。

8.  队列中任务完成以后,进入数据分析界面,检查标线及数据,点击报告中“生成”,点击“确认”生产样品报告。

四、关机

1.  样品采集完后,先用5% HNO3冲洗系统5分钟,再用去离子水冲洗系统5分钟。

2.  双击等离子体图标,选择熄灭等离子体。等到仪器进入待机状态,才可以关闭通风,循环水及氩气。

3.  如需彻底关机,点击硬件图标下拉菜单选择真空关闭,当仪器转为关闭状态后5-10分钟,松开蠕动泵管,依次关闭工作站、PC、显示器、打印机并分别关闭仪器前后的开关。

 

仪器维护

1.  定期检查机械泵的油位及颜色,添加或更换油。

2.  定期更换循环水,一般1次/年。

3.  灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜。

 

注意事项

1.  测试样品前,最好提前一天对仪器进行抽真空,如仪器一直处于待机状态,则可以直接进行样品测试。

2.  确保待测样品溶液无沉淀物,并稀释到合理稀释倍数(一般0.1 g样品消解后定容到50 mL)。

3.  开机前查看氩气、氦气气瓶剩余量,确保足够用于本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常(氩气0.65-0.75 Mpa,氦气0.06-0.1 Mpa).

中心实验室 发布时间:  2017/8/15 13:21:00 浏览量:  54